卡爾費休微量水分儀有滴定法與庫侖電量法兩種測量方法。適用于許多無機化合物和有機化合物中含水量的測定。是*的測定物質(zhì)水分含量的經(jīng)典方法??煽焖贉y定液體.固體.氣體中的水分含量,是專一、準(zhǔn)確的化學(xué)方法,為通用的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析方法。卡爾費休微量水分儀廣泛應(yīng)用在石油、化工、電力、醫(yī)藥、農(nóng)藥行業(yè)及院??蒲械仍?。
卡爾費休微量水分儀使用測試步驟:
1、漂移
干燥過程中,次級反應(yīng)及環(huán)境水分的滲透會消耗一定量的碘,該消耗稱為漂移,測試時儀器會自動扣除。漂移平衡時間在0.5h-2h,漂移時間過少且是測固體
樣品需檢査是否沒開氣流,漂移時間過長,聯(lián)系儀器管理人員排查原因。樣品測試間隔會有一個消除前次水分影響的過程,等待平衡時才可進行下次測試,而且每次測試的漂移平衡值盡量一致。
2、空白測試
測試空瓶含水量,默認(rèn)質(zhì)量1,結(jié)果單位是μg,一般小于5ug,過大的話重新烘烤小瓶;出現(xiàn)負(fù)值的話觀察滴定池壁是否掛水,輕微搖晃滴定池,等待漂移平衡值降到10以下,重新測試空瓶
3、樣品測試
出現(xiàn)負(fù)值:樣品含水量很低:;根據(jù)上述內(nèi)容從操作、空白測試、小瓶找原因試劑顏色深黃,碘含量錯誤,補充新卡式試劑。結(jié)果分散度大:樣品不均勻、取樣量不合適、漂移不穩(wěn)定、電極靈敏度降低。
卡爾費休微量水分儀使用中需要注意如下幾點:
1、此法適用于多數(shù)有機樣品,包括食品中糖果、巧克力、油脂、乳糖和脫水果蔬類等樣品;
2、樣品中有強還原性物料,包括維生素C的樣品不能測定;樣品中含有酮、醛類物質(zhì)的,會與試劑發(fā)生縮酮、縮醛反應(yīng),必須采用的醛酮類試劑測試。對于部分在甲醇中不溶解的樣品,需要另尋合適的溶劑溶解后檢測,或者采用卡氏加熱爐將水份汽化后測定。
3、卡爾費休法不僅可測得樣品中的自由水,即此法測得結(jié)果更客觀地反映出樣品中總水分含量。
4、固體樣品細(xì)度以40目為宜,用粉碎機而不用研磨,防止水分損失。